從樣品因素、操作因素和儀器因素三方面出發(fā),探討測(cè)試條件的選擇對(duì)聚合物材料
氧化誘導(dǎo)期分析儀OIT測(cè)試結(jié)果的影響,發(fā)現(xiàn)只有實(shí)現(xiàn)溫度的準(zhǔn)確測(cè)量和氣體氛圍的純凈,才能消除非材料因素對(duì)結(jié)果的影響,使之真正反映材料的抗氧化能力。
氧化誘導(dǎo)期分析儀采用差熱分析法或差示掃描量熱法可以簡(jiǎn)單快速測(cè)量電纜絕緣和護(hù)套材料的氧化誘導(dǎo)期,因此應(yīng)用十分普遍。目前國內(nèi)外都有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法加以規(guī)定。但在實(shí)際測(cè)試中,OIT的數(shù)據(jù)結(jié)果重復(fù)性不好。同一種材料測(cè)得的數(shù)據(jù)分散性往往超出了正常的試驗(yàn)允許誤差范圍。因此測(cè)試條件的正確選擇非常重要。
1.樣品因素
樣品的主要影響因素在于抗氧劑在樹脂中的分散程度不均勻而造成OIT的數(shù)值分散性,有數(shù)據(jù)表明,在一般的材料體系中,OIT的偏差為±2.6min甚至于更大。因此,在其他因素均已嚴(yán)格控制的理想情況下,電纜材料的OIT仍有一定的數(shù)據(jù)分散性,其分散范圍與抗氧劑的分散程度均勻有關(guān)。除此之外，樣品的質(zhì)量大小對(duì)OIT的影響可忽略。
2.操作因素
溫度控制是在其他測(cè)試條件相同的情況下,改變溫度所測(cè)得的PC的氧化誘導(dǎo)期。隨著溫度的升高,氧化誘導(dǎo)期迅速減小，由此可見準(zhǔn)確的溫度控制對(duì)于氧化誘導(dǎo)期的測(cè)量非常重要。
3.儀器因素
氧化誘導(dǎo)期分析儀用于無機(jī)和非金屬材料分析,此時(shí)氣體能直接從試樣旁流過,較好地實(shí)現(xiàn)了氣體氛圍的轉(zhuǎn)換。而采用平頂石英罩管時(shí),由于氣體的進(jìn)出口都在樣品桿下方,位于樣品桿上方試樣周圍的氣體無法迅速*置換,從而帶來很大的試驗(yàn)誤差。
OIT的測(cè)量是指樣品在某一固定溫度下,從接觸氧氣的一瞬間開始計(jì)時(shí),至材料發(fā)生氧化反應(yīng)大量放熱所經(jīng)歷的時(shí)間長短。在爐體的冷卻水或進(jìn)出水口方向接錯(cuò),都會(huì)使得冷端溫度高于補(bǔ)償電路中銅電阻的溫度(室溫),從而影響溫度的準(zhǔn)確測(cè)量,直接導(dǎo)致試驗(yàn)誤差。
氧化誘導(dǎo)期分析儀在長期使用過程中,熱電偶測(cè)量端遭到試樣逸出物污染、補(bǔ)償電路中銅電阻的老化等因素都會(huì)造成熱電偶測(cè)溫準(zhǔn)確性的下降,溫度值漂移。因此需定期采用標(biāo)準(zhǔn)樣品(銦、錫)來標(biāo)定熱電偶,以保證測(cè)溫的準(zhǔn)確。
