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在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發(fā)生改變可使已建立的方法不能繼續(xù)進行下去,或引起分析周期太長,或者峰分不開。應(yīng)該找出引起保留值變化的原因。
液相色譜分析中保留時間改變的原因
除上述條件之外,引起保留變化的原因主要包括下列3種:
1 柱-柱之間;
2 日-日或日內(nèi):保留時間可能隨時間而變化,如溫度、柱溫、pH值等對柱性能有影響,通常是所有的峰提前或延遲。
3 樣品-樣品間:偶爾也有樣品與標準品的保留時間不同,可能是樣品介質(zhì)的影響。
以下重點討論造成日-日間和日內(nèi)保留時間變化的影響因素,它們主要是:
a 分離條件控制差
除了色譜柱外,保留是溫度、流動相組成和流速的綜合體現(xiàn),如果有一個條件變化,保留時間也會隨之發(fā)生變化。
b 柱平衡慢
流動相組成或溫度變化時,柱在新條件下再平衡需要一定的時間,在柱達到*平衡錢不應(yīng)進樣。
c 柱鈍化
長時間進樣,柱會退化,強保留組分被柱不可逆的保留,導致所有組分保留減少。鍵合相層從填料微粒上剝落下來,會導致某些組分的保留增加,而另一組分的保留減少。
d 柱過載和樣品介質(zhì)相互作用
過大的樣品量超出柱的線性范圍,使保留減少。也可能是樣品本身過載,從其它方面影響保留。
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