DSC差熱分析操作簡(jiǎn)單,但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量,或不同的人在同一儀器上測(cè)量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的高溫、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān),傳熱情況較復(fù)雜所造成。一般來(lái)說(shuō)是儀器、樣品。雖然影響因素很多,但只要嚴(yán)格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
蠟的熔點(diǎn)是表征蠟物化性質(zhì)的重要指標(biāo)之一,雖然是常見(jiàn)的物理性質(zhì),但要獲得科學(xué)而準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果并非易事。采用差示掃描量熱(DSC)法分別對(duì)58號(hào)石蠟和費(fèi)托蠟的熔點(diǎn)及相變焓進(jìn)行測(cè)定,研究了蠟的液固相轉(zhuǎn)變過(guò)程。取熔融石蠟的DSC固化曲線放熱峰的兩端基線與前沿斜率大點(diǎn)切線的交點(diǎn)為熔化點(diǎn),即熔點(diǎn)。結(jié)果表明與GB/T法相比較,DSC法更加簡(jiǎn)便,試樣用量少,有良好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性等特點(diǎn)。
由煤炭制液體燃料的煤間接液化技術(shù)是當(dāng)前碳一化工的重要發(fā)展方向,采用費(fèi)托合成技術(shù)在生產(chǎn)液體燃料的同時(shí)還可副產(chǎn)大量的化工產(chǎn)品,石蠟是費(fèi)托合成過(guò)程中的主要產(chǎn)物之一,其主要由直鏈飽和烷烴組成,與石油蠟相比,費(fèi)托蠟具有直鏈飽和烷烴含量高,硫氮含量低,基本不含環(huán)烷烴和芳烴等特點(diǎn)。蠟熔點(diǎn)是表征蠟物化性質(zhì)的重要指標(biāo)之一。用不銹鋼刀片刮掉塊狀蠟樣品的表面,取內(nèi)部新鮮、干凈的試樣,并將樣品在120℃干燥器中加熱2h,以消除樣品上下部成分不勻、取樣不均勻、試樣粒度等對(duì)分析測(cè)定的影響。再放進(jìn)樣品池中,試樣量2.5 mg。將已盛有石蠟的試樣坩堝放在儀器池內(nèi)的試樣座上,另外取一個(gè)空試樣坩堝作為參照物。通入一段時(shí)間的氮?dú)猓刂屏魉贋?0 mL/min,等基線平穩(wěn)后,以10℃/min速率升溫至石蠟全部熔化,此時(shí)在DSC曲線出現(xiàn)吸熱熔融曲線。恒溫2 min之后再以5℃/min速率降溫至石蠟全部凝固,即在DSC曲線上出現(xiàn)放熱固化曲線。