熱重分析儀作為一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器,在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可知道被測物質在多少度時產生變化,并且根據失重量可計算失去了多少物質。
熱重分析日常測試過程中TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰,主要由以下因素造成:
1.樣品測試過程中是否存在振動源
若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源,如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車快速經過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等,都會引起熱重分析儀的非正常性的振動,這樣一來就會導致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動,因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
2.氣體過濾器是否堵塞
氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因。為了預防這一現(xiàn)象發(fā)生,通常每次測樣之前,必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保證爐體密封。打開氣體減壓閥,調節(jié)氣壓至0.05Mpa,打開保護氣和吹掃氣開關,控制氣體流量為20mL/min,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中,檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出,由此可以判斷氣路是否通暢。
此外,需要定期更換氣體過濾器,一般2-3月更換一次,可根據具體情況,如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質等情況來定。